Мокрая химия

Очень часто для определения химического состава металла с высокой точностью, необходим анализ так называемой “мокрой химии”. Эта группа анализов позволяет установить количественный состав компонентов в исходнике.

Существует несколько видов исследования: полный, частичный и общий.

При проведении полного химического анализа определяются все компоненты присутствующие в пробе.

При  частичном анализе “мокрой химии”, происходит определение заданных веществ. Общий вид анализа позволяет установить процентное содержание всех элементов, входящих в образец, вне зависимости от того, в каких соединениях они находятся.

Для химического количественного метода характерно использование таких химических реакций, как обменные, осадительные, окислительно-восстановительные и комплексообразовательные. Химический анализ может быть гравиметрическим или титриметрическим.

•  Гравиметрический метод основывается на определении массы исходника после прохождения реакции с помощью гравиметрической формы.
•  Титриметрический основан на том, что точно отмеренный объем раствора (титранта) вводится в раствор исходника, чья масса также измеряется перед опытом.

Инструментальные способы анализов разделяют на три вида: оптический, электрохимический, хроматографический.

Рассмотрим подробнее методы определение хим состава металлов и сплавов под общим названием “мокрая химия”.

• Гравиметрия – способ определения количества вещества в аналитической химии, в котором массу определяемого компонента изменяют и выделяют в виде элементов определенного состава. Вещества, находящиеся в растворе, действием реагентов переводят в нерастворимые осадки и взвешивают, предварительно подвергнув фильтрованию, промыванию, высушиванию и прокаливанию. Газы с помощью, адсорбции переводятся в твердую фазу.
• Объёмный анализ проводят в том случае, когда нужно определить концентрацию вещества. Так, например, когда обычное взвешивание вызывает осложнения или вовсе невозможно, содержание серы в чугуне определяют на основании данных о объеме осадка сульфата бария, используя ультрахимическое оборудование.
• Метод нейтрализации относят к объемным (титриметрическим) методам определения концентрации кислот (ацидиметрия) и щелочей (алкалиметрия) в растворах. Для его проведения проводят реакцию нейтрализации, т. е. соединяют ионы водорода и гидроксид-ион: Н+ + ОН- =Н2O. Кривые титрования графически отображают реакцию рН раствора на добавление титранта.
• В индикаторном методе к кислотно-основным индикаторам относят органические соединения, которые изменяют цвет в растворе при изменении кислотности (pH). Из-за дешевизны, быстроты и наглядности их широко используют в титровании в аналитической химии и биохимии.
• Для изготовления смешанного индикатора в смесь двух разных индикаторов добавляют нейтральный краситель. Их применяют для более четкого отображения цветового перехода.
• Комплексометрией называют методы титрования, основанные на проведении реакции координационного соединения. Комплексометрические реакции, понятие кривой титрования. Использование этилендиаминтетрауксусной кислоты, как реагента. В форме кривой комплексонометрического титрования, как в других методах титриметрии, можно заметить резкое изменение рН вблизи точки эквивалентности. Данная особенность получила название скачок титрования – этот важный показатель обозначает момент, когда в показателях рН происходит резкое изменение при приближении к точке эквивалентности. К самым распространенным комплексонами относят слабую четырехосновную этилендиаминтетрауксусную кислоту и дигидрат её динатриевой соли. Преимуществом здесь является способность четырехзарядного аниона этилендиаминтетрауксусной кислоты (Y4-) образовывать шесть связей с ионами металлов (шестидентатный лиганд), две из которых образуются за счет атомов азота и четыре – за счет ацетатных групп. Во время проведения комплексонометрического титрования зачастую используют двунатриевую соль этилендиаминтетрауксусной кислоты, из-за высокой её растворимости в воде.
• К редоксиметрии относят группу количественных титримических химических исследований, в которых за основу берут окислительно-восстановительные реакции.
• Для проведения перманганатометрии используют раствор перманганата калия KMnO4 с заранее заданной концентрацией. Во время реакции перманганат-ион в кислотной среде становится бесцветным катионом марганца (2+): MnO4- + 8H+ + 5e– = Mn2+ + 4H2O (стандартный потенциал при 25° С равен +1,53 В). Окончание анализа устанавливается по отсутствию розовой окраски перманганат-иона или с помощью индикатора
• Иодометрическое титрование основано на реакциях восстановления иода до иодид-ионов и окисления иодид-ионов до иода: I2 + 2e– = 2I–
• Также существует метод индикаторных (редоксметрических) электродов. Электроды редоксметрические бывают: металлические (классические) состоящие из платины, золота, иридия, титана и любых других химическиинертных веществ и полупроводниковые, для которых используют SnO2, углерод (графит), стекло и др.
• Пробирный метод: Пробирная плавка основана на физико-химических закономерностях восстановления металлов, шлакообразования и смачивания расплавленными веществами.

Основные этап на примере сплава серебра и свинца:

• Подготовка пробы
• Шихтование
• Тигельная плавка на свинцовый сплав
• Сливание свинцового сплава в железные изложницы для охлаждения
• Отделение свинцового сплава (веркблея) от шлака
• Купелирование веркблея (удаление свинца)
• Извлечение королька драгоценных металлов, взвешивание его
• Квартование (добавление серебра, по необходимости)
• Обработка королька разбавленной азотной кислотой (растворение серебра)
• Гравиметрическое (весовое) определение серебра
• Элементный анализ проводится для качественного и количественного определения состава исследуемых объектов

Заказать определение химического состава металла методом “мокрая химия” Вы сможете в сети лабораторий “Сендлаб” просто отправив нам образец почтой и оплатив стоимость по безналичному расчету. Лаборатория также проводит рентгенофлуоресцентный спектральный анализ металлов.